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東方厨ときどき化学厨の垂れ流し。

注意:星蓮船ネタバレあります。あります。
「まったく、明日も休みだというのに」
「誰も部室に残ってやしない。」
「・・・グレるわよ?」

8時ちょっと前くらいに部室に行ったがtikuma師が一人EEに興ずるのみ。
はっきり言って今年のKGBステージ低すぎ。


今日は個人的に最も心配なステップ、CH2OH→CH2Br。
固体の原料に市販のHBraq.(47%)をぶち込んで125℃で3h。
水をぶち込むと何故か濁る。水溶性のはずなのに。
中和すると黄色の綺麗な沈殿が生成。
dichloromethaneをぶち込んでextractし、黄色溶液を得る。
evapoしてはてさてNMR、MALDIにかけてみるが…
NMRは汚すぎてどうなってるのかさえ判別不能。
MALDIは目的物より5-60程大きい所に出現。

心配どおり、triple bondにHBr additionしたり、
ether bondが開裂したりしたかはわからないが、
とりあえずくそみそになって目的物はできず。
だから最初からおかしいと思ったんだ!バンバン!

とりあえず金曜に原料をカラム精製した後で、
今度はphosphorus tribromideでのbrominationを試してみる予定。
(なんか反応機構見るとHBrが途中でできてるのがやはり心配だが…)



・今日の東方
せっかく部室に来たからというわけで、紅Lunaと妖Lunaを1回ずつ。
紅Lunaはまたれみりゃ第4通常で終了。
あの大弾は決めボムにした方がいいのかなぁ…安定する気がしない。
妖Lunaはレザマリで11.7億。あまり内容はよくない。
どうでもいい時にオルレアンが取れる法則発動。
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