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東方厨ときどき化学厨の垂れ流し。

注意:星蓮船ネタバレあります。あります。
今日はSonogashiraのworkupと、
2nd step(large)のカラム。

カラムを11時に開始。
smallの時はもの凄い勢いで流出してあっさり終了したので、
今回も速攻で終わると期待して始めたが…
5本目のfractionで最初のproduct出現。
5,6本で全部出るかな、と思いきや…
いつまで経ってもproductの流出が止まらない。
しかもproductの展開溶媒に対する溶解度がギリギリだったようで、
カラムのノズルにproductが析出…
って16~18本目はサンプル瓶の中にまで針状結晶がびっしり…
結局27本目になってようやくproductが出なくなり、
昼食を取れたのは14時…orz
おかげで食堂はすいてたけど。
教訓:カラムは午後やる。
収率は88%。やっぱりlargeの方が高い。

Sonogashiraの方はTLC打ったらUVランプで
美しい青色蛍光を放つproductのスポットを確認。
酢エチ抽出、濾過、洗浄。
ここでGC/MS打ってみたけどピーク出ず…
サイズがだいぶ大きいからガス化しなかったかな…。
とりあえず濃縮までで今日は終了。
来週のカラムはUV検出器(detector=肉眼)を使ってできそうw
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