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東方厨ときどき化学厨の垂れ流し。

注意:星蓮船ネタバレあります。あります。
product~、product~、large scaleの~product~
グリスもいっぱい入ってるぅ~
Wooooooorz...
分液漏斗に移す前にグリスを剥がし忘れたorz
まぁ、カラムで分離できるそうなのでとりあえずextract,evapoまで終わらせてカラムは来週。

昨日のアレは結局一夜真空で引いても結晶出なかったので、
再度ヘキサンでの再沈を試してみることに。
…あっさり結晶析出。昨日のは何だったのか。

1H NMRとMALDI/TOFMSでcharacterize。
NMRは意外にも(?)きれいなピークが出現。
さすがは超伝導磁石、学生実験の鉄心磁石とは訳が違う。
しかしMSは目的物のMW=448のはずが何故か40程高いところにピークが(;´Д`)
…が、「MALDIはプロトンとかNaとかKとか付加したピークが出るからね」と。
K付加したらぴったりだった。
MALDIは心臓に悪いから次からはGC/MSにして。
MW500程度だったらGC/MSでもいけるだろ、たぶん。
折角新しいGC/MS入れたんだし、さ。
#講義でやったようにジブロモ化合物の1:2:1のピークちゃんと出るんだねぇ…当たり前だけど。

結果、Exp.1は収率83%で終了。白色結晶。
記念品として取っておきたいところだが、
すぐに次の反応に使うため消滅するorz
次の段階は溶媒DMFでいろいろ厄介らしいが…('A`)
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