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東方厨ときどき化学厨の垂れ流し。

注意:星蓮船ネタバレあります。あります。
上司の監視がないとどうも実験量が少ない。

今日は昨日のアルキル化をworkup。
とりあえず溶媒飛ばしてAcOEt加えて濾過。
ここまでは前回と同じ…だが、なんか褐色。前よりもっと褐色。
試しにMeCNに再溶解して活性炭を加えてみる。
濾過してみると…おお、だいぶ色が薄くなってる。
というか飛ばしてみると白い固体が見えるんだが。
もっと活性炭入れれば白くなるんじゃないか、と思って再度行ったら…
モノがだいぶ減りましたとさ。黄色いのも残ってるし…orz
逆相系カラムにかけたほうがよさそうだなぁ…
カウンター交換の前にゴミは全部取っときたいし…。

あとは昨日カラムしたのを今度は中性シリカで。
昨日の二の轍は踏むまいとCHCl3/hex系から始めてみる。
…が、全然出てこない。CHCl3/MeOH2%でようやくゴミが出てくる。
あまりに遅いのでMeOH4%くらいまで上げたらようやくモノらしき黄色いバンドキター!
…モノじゃなかったしorz
モノはその黄色いバンドと一部重なってその後3時間延々出続けましたとさ。
…結局GPC頼みかよ。
でも今日ので確信。モノは無色。


帰りに建物を出たところでnakao師が自転車で走り去るのを目撃。
駒場から帰って来たところかしら。ちくしょう。



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