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東方厨ときどき化学厨の垂れ流し。

注意:星蓮船ネタバレあります。あります。
冬の第二次中間発表が終了。
あんまり喋ること考えてなかったけど、スライド見ながら適当にひねり出す。
これで今年はほぼ終了。
明日の大掃除&忘年会が終われば冬休みー。
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さて、クリスマスということでKGBの現役のoffに逝ってきた(何故

・1戦目:漏れ vs. なおくん vs. inoopy
覚えてない。とりあえずくそみそだった。

・2戦目:漏れ&inoopy vs. なおくん&HEBI
久しぶりにTournament。
inoopyがクラブで行ったので弓で支援しつつ適当に進化して押し切った。

・3戦目:漏れ&inoopy vs. なおくん&PCB
最初inoopyがやはりクラブで突撃。
進化は漏れに任される…はずだがいつの間にか任務交代。
代わりに漏れが弓で嵐に入る。まぁ漏れ進化できないし。
結局inoopyもそこまで進化せず攻撃し続けて押し切った。

・4戦目:漏れ&なおくん vs. inoopy&PCB
inoopyが神地形を引いたようだ(詳細は知らない)。
なおくんがPCB師陣にうまく内部拠点を敷き、
漏れもクラブやらサンプソンやらで嵐に入りPCB師陣はだいぶ潰したが、
その間進化し続けていたinoopyに圧殺された。

・5戦目:漏れ&PCB vs. なおくん&inoopy
何もできずに荒らしきられてくそみそな結果に終わった。

全体的にVX師がいなかったお陰で危機感の無い勝負になっていた。


あと、居眠り運転は飲酒運転よりやばい。
みすちーは弱い。
アリスとゆあきんの順位が上がった理由がわからない。
昨日届いたノートパソコンのセットアップがようやくほぼ完了。
東方EE他KGB的必要ゲームをインスコしたらあっという間にHDD半分以下w
まぁHDD自体が小さいというせいもあるが。容量いらないし。

性能の方はまぁDELL並に重いということ以外はかなり優秀。
つーかFFBenchの結果がデスクトップよりよかったw

さて、24日はこれを使って祭りといきますか。


で、本日実質実験最終日。
…のはずだったが、大量のCrudeが机の上に放置されているので、
やっぱり明日も出勤してある程度処理することに。マンドクセ。

最近カーボンや2次元のNMRにはまっていて、
今日もH-H COSY、HMQCとやりたい放題。
…で、いよいよ副生成物の構造は予想通りで確定っぽい。

…どう見てもC-C結合を切ったり貼ったりしないとできないんだが。
温和が身上の光延反応のどこでこんな変なプロセスが進行しているんだか。謎。
まぁ副生成物を使ってやっても一応目標達成できないこともないが…
やっぱり正規の生成物からの方が美しいからなぁ…
とりあえず年明けのセミナーと来週の中間発表に向けて文献探し…
のはずだったが作業は遅々として進まない。

というかね、本来漏れがやるべきだったセミナーのテーマ、
既に院生がやっちゃったorz
もうね、どうしろと。
とりあえず中間発表のスライドに貼るいい絵を現在探索中。
朝行ったら、誰もいなかった。

とりあえずやる気なく土曜に仕込んだ反応のworkupと、
新しい反応の仕込み。あとNMR数本。
うわ、ほんとに何もやってねぇw
よーく考えよー。ゲル量は大事だよー。

一昨日まで散々分かれないと言ってたモノ、
ゲル量をケアしたらあっさり分離できた。
が…副生成物分取してやろうと思ったら出てこなかった…ナニコレ。

研究室出払い状態の上に世間では休日なので、今日は1人でNMRを占拠。
普段あんまり取れない13Cとかを取ってみたりする。
…しかしやはり一人は退屈なので早めに抜けた。
というわけで駒場へ。
…部室開くの6時までだったのかよ…orz
事前に知ってれば他の日に組み替えたのに…。

花はくそみそ。全然勝てん。
つーかVX師に妖夢まで使われたらもう勝てねぇってw
(あ、でもinoopyの借りは返したw)


拾ったマザボはどうやら地雷らしくてショボーン。
まぁもう3回目にもなる反応なのに、相変わらず分かれてくれない。
実験操作のアドバイスを先輩から受けて副生成物が抑えられるかと思ったら、
相変わらず謎の副生成物ができてるし…。
かなり目的物と構造が似ているらしくGPCでも分離できないし…ポア。

ちなみに副生成物のMSは目的物と同じ(+16で酸素が1個増えてるかもしれない)、
プロトンNMRは目的物が2H,1H,1H,4H,12Hなのに対して、
副生成物は2H,1H,1H,1H,1H,1H,1H,6H,6H。
…もうこの1Hラッシュなんとかしてくれ。
ジアステレオトピックなプロトンなんだろうか…
しかしそう考えるとどうしてこんなもんができたのか理解不可能。

…本当は分離解明のため明日も実験すべきなんだろうけど、
今週は金曜と土曜交換して明日は駒場へ。
明日から先輩方がみんな学会へ行ってしまうので、
今日はB4以外は全員既に学会ムード。

今日は久しぶりにPLCを使ってみる。
…これかなりロスるな。
分取目的というよりはauthenticを取ってくるだけの用途か…。

あとは研究室に新入荷した自動反応機を使ってみる。
とりあえずMitsunobu反応をやってみることにしたが、
どう考えてもフラスコのほうがよかった。
色の変化を見ながらやらなきゃいかんらしいのだが、
自動反応機だと色が見づらいこと。
あ、ちなみに自動反応機といっても攪拌と加熱ができるだけ。一応。
要はスターラーとオイルバスがたくさん並んでるのと同じ。


ttp://www.tsukumo.co.jp/gateway/mx6630j.html
このくらいのスペックだと結構ウヒョーだと思うんだがどうなんだろうか。
識者の意見を聞きたいところ。
あ、重いという突っ込みは無視の方向で。
MRのため研究室泊。
したら体調がおかしくなった。
教訓:前日にデータを出そうとしてはいけない。

ノート持ち運び可能なPCが欲しい。
拝啓

DMSOも凍る季節になりましたが、いかがお過ごしでしょうか。

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来週火曜のMRに向けて適当な追い込み。
得てしてこういう時はうまくいかない。
昨日ロストした反応をlargeで回していたが今度は収率30%くらいorz
目的物:副生成物:原料=1:1.7:1くらい。
今回は原料も残ってるが試薬を足すのめんどいのでそのまま明日workup予定。
正直Mitsunobu reactionは途中から試薬を足すときどれを足せばいいのかわからん。
前残ってた求核側試剤以外全部入れたらなんか沈んできたし…。
まぁ溶媒とか当量とか最適化すれば何とかなるだろう。
副生成物も分離同定しないことには対策も立てられない。
えー…目的物を必死で分けようと3回目のカラムをやっていたら…
「えーと、ここからここの4フラクションはもうチェックしたよな。じゃあ捨てていいか。」
じゃばー。
ノートを見る。
「…あれ?1周分チェックシート書いてないじゃん。じゃあ今捨てたのまだチェックしてなかったやつか…まぁいいや、とりあえず先を見よう。」
…ない。
「ははは、まさかな。よし極性を上げてみよう。」
…何も出ない。
「ははは…orz」
なんか何度やってもうまくいかない反応の原因がわかった。
SN2とE2の競合…。
トシラートとアルコキシド(NaHとアルコールからin situ生成)の反応で、
よく考えれば確かに競合が起こるのは教科書レベルの話なんだが…
はてさてどうしたものか。
E2を抑えるにはどうすればいいんだったかな…。
しに来た3年生がゴミのようだ。
おかげで実験が進まなかった。
モノがもしいて分かれたらラッキーくらいのノリでGPC。
いるかどうかはまだ不明。とりあえずMALDIでは微妙。

仕方なくもう1回同じ反応を仕込んでみる。
今度はNaHを前回の3倍くらいぶち込んでみる。
…溶液が黒くなった。
シラネ。

助手の方にNMRの読み方について熱弁を振るっていただいた。
主張していることは確かに化学者として尊敬すべきことだが…
正直そこまでやらんでも、という気はする。
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  • T大学某研究室のD2。
    専攻は超分子・錯体化学。
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