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東方厨ときどき化学厨の垂れ流し。

注意:星蓮船ネタバレあります。あります。
教授に「久しぶりに見たなぁ」と言われるほどくそみそな失敗をしていたことが昨日発覚。鬱。
でもまぁ、思わぬところから結果が飛び込むこともあるわけで。

昨日D3の先輩がうっかり小さな撹拌子の入ったNMR管をNMRに入れてしまい、NMRが1台死亡。
だが今日には業者の人が来てあっさり復活させていった。
いったいどうやったんだろうか。
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現在明日のMRに向けて全力でもなく投球中。
今日仕込んだ錯形成もまぁ間に合えば明日出せるかなぁ。

#Macでは「la」だと「ら」が出て打ちづらい。設定できるのかな?
メランコリー来襲、と書くと穏やかな感じがする。
まぁ気のせいだけど。

めらりんこ来襲、と書くとさらに穏やかな感じがする。
まぁ気のせいだけど。

          ,. - 、
         / /`ヽヽ
     _  ヽ,ヽ、:! l ,. -‐_'' ニ,ヽ  コンパロ
    ∠.,_`ヽ..ゝ‐ l. i' ∠ .,   l. l     コンパロ
      /´     `'"‐ ''、二二.」
    / ,   /  i.     ', ヽ,      ,.r,r,r,r-、
     i ! /-ハ  ハ ‐',   ト、.,_゙7    (l_l_l_l_r i
    ハハ、 irri ヽrr‐、i ! :! ', ヽ      ゝヽ  l
    ./ ハ ヒ!   ト ハ、i  i 〉 ノ     Y ` l |
    'i,イ 从" '. _ `ン ノ ノ//      ,'  :. |
   ,. --;-- > -‐〈 ,ィ'"7─- 、 ____  _/  ,' i
  , '"   `  ヽ ー-、 ,.-イ  `゙r   `i   :  ,'
 ,'     ンY、      Y    r'、_    ハ   イ
 i 、 ,. ' ヽ.i      :     |、   ̄ _____,,..r'
 i.      ',ヽ、_。____,.ハ.,____。イ7-'" ̄
./   ,i、  iヽ ゝ / + i イノ    
  l  ,'   ´ ̄ ゙ー---─'"⌒ヽ、
ゝ、    ヽ   __,,,...   、ヽノ)


あのこーりんAAを作った人は神だと思う。
今日も定量的に組んでくれることを期待して錯形成。
今日は金属多め、溶媒多め。(配位子少なめとも言う)

昨日よりは多少組んでいるようだが、まだ1/3くらい配位子が残ってる。
それを試験管に戻してさらに2時間回したら錯体が減った。m9(^Д^)プギャーッ
NMR管に移すときに沈んでた金属を一緒に吸ってしまい、
それを戻すときにやっぱりNMR管の底に金属が沈んだままだったので、
系中の金属が減って平衡が移動した、と推論。
明日はさらに金属追加かねぇ…。
今2当量なんだが、4当量くらいまでやった方がいいのかも。
あんまり入れると沈みやすくなるけど…。

あとはGPCとかlarge scaleとかいろいろ。
どう考えても結晶性と思ってたものがoilで取れてビクーリ。
どうやら目的の錯体は組んでいた模様。
ただ定量性がまだ足りないのでその辺を条件検討していく予定。

現在2個目の配位子を作成中。
なんか夏休み明けてからやけに調子がいい。
なんか錯体組んだかも。ウヒョー

今日は錯形成を大量に回す一方でエーテル化。
過去の知見によればあんまり期待できないらしいので適当にやる。
…あれ?GCで見ると転化率100%ですよ?
…CrudeのくせにNMR1成分しか出ませんよ?
それでも一応カラムをかけて精製。
が、固化しない。
反応溶媒のDMFが残っていたか、そもそも液体なのか…うーむ。
液体が生成物というのはあんまり好きじゃない。
調子がいい時はTLCのスポットが分かれて見える。
昨日先輩に「スポット重なってて分けられませんでした~」とか報告したの、
今日TLC見てみたらきっちり2スポットありやがんのm9(^Д^)プギャーッ
でもやっぱりそれでも綺麗には分けられないっぽいのでGPC。
さすがはGPC。流してるだけであっさり分離してくれた。

で、今日はそれのLargeをカラムってたわけだが、
えー、意外にちゃんと分けられました。
しかも濾過、分液とかでだいぶロスってたっぽいのに収率は50%ちょい。
やっかいな反応系だと思ってた割には高収率。
あとはGPCを使わず完全に分離する方法があれば完璧だが…。
ちなみに生成物の色は蛍光黄色で、KGBで作った某錯体を思い出した。

あと、今日はちょっと嫌な事故が。
脱水ピリジンをシリンジ(0.5ml)で取ろうとしていたら、
シリンジ針が抜けなくなった。力任せに引っこ抜こうとしたら、
「ぽきん」

…シリンジのピストン折れた…
びっくりして手を離したら、風船で加圧されてた試薬瓶から、
ピストンの片割れを吹っ飛ばしてピリジンがぴゅー。
ら、らめぇ~!臭すぎてばんじゃいしちゃう!

あ、ちなみに臭いといえば、今日廊下の方からチオール臭がした。
どこの研究室だよ…ガス漏れと間違えるからやめなさい。
花映塚対戦したい。
錯形成、なんか殆ど沈んでてNMR全然わかんにゃかったorz

今日は明日の中間発表に向けて全力投球…と思ったら、
何故だかこんな日に研究室対抗野球大会とかいってんの。
初回、相手にいきなりホムーラン打たれるなど3失点。
力の差は歴然で、これはくそみそな結果に終わるかと思いきや、
3,4回、死球審判の手心で攻め立てて一気に5得点。
まさかの勝利かと思ったが、最終5回にタイムリーエラーで2点取られ、
引き分けの後決勝ジャンケンで負けて敗北。m9(^Д^)プギャーッ
まぁ2回戦に進まない方が研究室のためだと思うんだが。

中間発表のパワポは3時間ほどで適当にでっち上げた。




久しぶりに。
別に行き詰まってたわけじゃなくて時間と鬱度が足りなかっただけ。
なんか昨日の反応うまくいってたっぽい。
しかも副反応覚悟、ダメもとで硝酸ぶち込んだらうまくいっちゃったっぽい。
現在、はじめての錯形成を回しているところ。
果たして結果は…。

本日の0.1M硝酸の調製法。
1)濃硝酸(13M)1mlを駒込ピペットでとってメスシリンダーに入れる。
2)蒸留水を注ぎ口から直で130mlのへんまで入れる。
3)適当にかき回す。
おしまい。
これがダメもとクオリティ。

あ、中間発表?ナニモヤッテマセンヨ('A`)
やっぱり昨日の反応うまく進んでなかった。
というか今日初めて目的物がGCで検出できることが判明した時点で(ry
反応剤を加えてみても原料がちょっと減って1置換体がちょっと増えて、
謎の第3成分がだいぶ増えただけ…
反応剤結構高いのに。勝手にこんなことして先輩に怒られちゃうよ。
(今日も先輩は体調不良でお休み。)

中間発表で何発表するか考えとけって言われたが、
何一つ成功してない以上何を中心に据えて構成すればいいのか…。
とりあえず述べるべきことは全部書き出してみたが…パワポ書き出せない。
ハイなんだか鬱なんだか判らん状態で研究室再開。
初日なので今日は混ぜて置いとくだけの反応を仕込む。
が、Masterの間で風邪が流行っていて、
漏れの担当の人が早退してしまったので何となくやる気無し。
TLCとかMALDI、LC-MS、GC-MSの使い方を思い出しながら適当に進行チェック。
ちなみにこの反応を以前にもやって失敗したからやる気がないというのもある。
MSは出るくせになんかカラムのスポットが重なっているのかいないのか状態で、
NMRも一部細かいのをゴミに帰属すればなんとなくモノに見えなくもなかったりで…

今週末中間発表だけどとりとめもなく実験してとりとめもなく失敗しただけなので、
発表することが全然まとまらない。('A`)マンドクセ
合格しました。
はぁ、これでまた先の見えない研究生活再開か…

とりあえずこれから打ち上げ逝ってきますノシ
院試終了。

・TOEFL
structure、readingはまぁそれなりに解けた(と思う)。
が、listeningはくそみそ。
確実にわかった10問くらい以外は鉛筆転がしたのとあんまり変わらない。
喋りが速い上に問題の間隔が短い。鉛筆転がすヒマさえない。マジで。

・物理
力学、剛体が丸くて助かった。ところで、問題の系、

なんかこんなんで、円盤に巻かれたテープの端が天井に固定されてて、
落下とともにテープが剥がれていく、みたいなのだったが、
なんかこの状態ありえなくないか。
熱力なんだったっけ、第一法則からいろいろいじくる問題だった気がする。
とりあえずめるぽ。

・化学
有機は年々簡単になって、今年ついに高校生でも解ける問題になりました(ぇ
いやほんと、PVAの合成とかナメとんのかと。m9(^Д^)プギャーッ
他は合成ルートの穴埋めと人名反応の説明。
穴埋め、ほとんど穴な上に反応試剤も書いてないというのはいかがなものかと。悪問。
物化は理想溶液の混合とRaoult、Henryの法則。基本。

・専門
有機はなんか問題の意図が汲み取りにくい問題があったがとりあえずめるぽ。
無機、一問かなり( ゚д゚)ポカーンな問題があった。
それこそ高校生でも楽勝じゃないか。二原子分子軌道のごく基本が一応いるけど。

問題:結晶性化合物AXの結晶の単位格子を以下に示す。(図略。NaCl型。)
(1)この結晶構造の名称を答えよ。
(2)この単位格子内にあるA陽イオンとX陰イオンの個数を計算せよ。
(3)A陽イオンの質量をmA、X陰イオンの質量をmX、格子定数をaとするときこの結晶の密度を求めよ。
(4)この結晶は、本質的にAからXに電子が移動し、A+とX-の間の相互作用による結合でできている。この結合を何というか。
(5)AF(A=Li,Na,K,Rb)を考えると、Aの原子番号が大きくなるにつれ格子定数は[1]なる。これはAの[2]が原子番号の増大と共に[3]なるためである。
(6)忘れた
(7)LiFの結晶の価電子帯はFの[1]軌道から主になるが、伝導帯は[2]の[3]軌道からなる。

m9(^Д^)プギャーッ

物化は反応論の問題と熱力学の問題。
後者はちょっと難しそうだったので前者を選択。
反応の次数と半減期の初期濃度依存性とか。
ベルヌーイ型微分方程式の解法を思い出せたのは奇跡だ。
あとは高分子を適当に書いて終了。

合格かどうかは明日の面接でわかる。
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  • Author:LAH
  • T大学某研究室のD2。
    専攻は超分子・錯体化学。
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